Cải thiện LOD trong phân tích sắc ký ion

Cải thiện LOD trong phân tích sắc ký ion

Các vấn đề liên quan khi chạy phân tích anion, cation trên sắc ký ion Dionex Thermo Scientific để có thể giúp LOD xuống thấp như mong muốn.

1. Trước tiên mình phải xem các chất mình muốn phân tích có chạy được hay tách được trên cái cột mình đang sử dụng không!? Về cột sắc ký ion Dionex : cho anion thì chủ yếu có 2 loại, 1 loại dùng cho pha động Na2CO3/NaHCO3 và 1 loại dùng cho pha động NaOH/KOH. Cả 2 loại này đều dùng bộ triệt nền suppressor anion. Đối với Cation thì Dionex hay dùng pha động MSA hay H2SO4 và cũng dùng bộ triêt nền suppressor cation.

2. Pha pha động đúng và chuẩn chỉnh theo chương trình chạy đã tối ưu và chạy ổn định đường nền để xem hệ thống có thật sự ổn định chưa trước khi chạy chuẩn thấp nhất mong muốn. Khi ổn định đường nền: thì quan sát total signal của độ dẫn hay signal sau khi auto zero, với noise không được nhảy quá 3nS (3 nanosiemens ) trong 1 phút và drift không được quá 8nS ( 8 nanosiemens) trong 20 phút. Hai thông số noise, drift này nên càng nhỏ thì càng tốt.

3. Có một số kỹ thuật đơn giản sau có thể giúp cải thiện LOD của sắc ký ion Dionex Thermo Scientific nói riêng và một số hãng nói chung như sau:

- Tăng thể tích sample loop để đưa chuẩn/mẫu qua cột phân tích . Lượng chuẩn/mẫu đưa vào nhiều hơn sẽ giúp LOD cải thiện rất nhiều. Nhưng bù lại nếu nền mẫu dơ bẩn nhiều tạp thì cũng vào cột, bộ triệt nền nhiều thì sẽ ảnh hưởng đến tuổi thọ cột, bộ triệt nền do đó phải tối ưu sample loop cho thích hợp với nhu cầu và thực tế LOD mong muốn. Đối với cột 4mm thì sample loop tiêu chuẩn là 25ul, còn cột 2mm thì sample loop tiêu chuẩn là 10ul, mình có thể tự cắt hay mua sample loop với thể tích lớn hơn thay thế sample loop hiện tại tiêu chuẩn gắng trên van 6 cổng để cải thiện LOD!

-Tài liệu cắt sample loop : Click tại đây để xem!

Do đó đối với sắc ký ion khi ai đó nói là LOD họ rất thấp đến mức nào đó thì mình nên hỏi là sample loop họ dùng bao nhiêu hay có dùng Trap/Concentrator Column không nhé!

Có lần, mình có hỏi một bạn chạy sắc ký ion của một hãng khác Dionex về LOD của một chỉ tiêu ion, bán đó nói LOD rất thấp hơn so với Dionex làm mình rất ngạc nhiên nhưng mình hỏi thêm thì biết bạn ây đang dùng sample loop lên tới 2000ul ( tức là 2ml) trong khi mình đang chạy trên hệ thống Dionex thì dùng sample loop tiêu chuẩn là 25ul. Sau khi nghe xong thì mình không ngạc nhiên nữa!

- Ngoài ra, mình có thể dùng Trap/Concentrator Column thích hợp cho phân tích các cation và anion của nền mẫu nước siêu sạch ở mức ppt và low ppb để đặt thay vào vị trí sample loop để bơm một lượng mẫu qua! Nó sẽ giúp làm giàu mẫu online trước khi pha động đưa qua cột phân tích nhé! Nhờ vậy LOD có thể xuống mức ppt hay mức rất thấp ppb ! Cái Trap/Concentrator Column thì sẽ mắc hơn cái sample loop và cũng có tuổi thọ tùy vào nền mẫu và lượng mẫu qua!

-Tài liệu Trap/Concentrator Column : Click tại đây để xem!

-Do đó anh chị và các bạn nên xem xét lựa chọn phương án thích hợp để cải thiện LOD cho phân tích các anion, cation trên sắc ký ion nhé!

Mr. Trung Sắc ký ion

Hotline: 0918404017

Email: mrtrungsackyion@gmail.com

Website: https://mrtrungsackyion.com

G